X-Işını Saçılma; Küçük Açı (small angle X-ray scattering)

Küçük açı X-ışını saçılması (SAXS), substans içindeki boyutları, radyasyon dalgaboyunu (l = 0.1-1 nm) aşan homojen olmayan yapılar tarafından, X ışınlarının elastik saçılmasıdır; saçılan demetin yönü, gelen demetin yönünden sadece hafif (küçük bir açıyla) bir sapma gösterir.

Polidispers bir sistemde düzgün dağılmış homojen olmayanlar (boyutları 1 nm’den 100 nm’ye kadar), X-ışınlarının küçük açılarda (< 300) saçılmasına neden olur. Saçılan radyasyonun şiddeti (intensite) ile saçılma açısı arasındaki ilişkinin analizi (Şekil-a), nanoboyutlu elementlerin şekil ve boyutları, faz kompozisyonu, iç yapısı, oriyantasyon ve dağılımı gibi, özelliklerini belirlemeyi mümkün kılar.

Deneylerde kullanılan X-ışını kaynakları, X-ışını tüpleri (dalga boyu l = 0.1-0.2 nm) ve sinkrotron radyasyondur (l = 0.03-0.35 nm). Birincil dar kirişin monokromatikliği, özel kolimasyon sistemler kullanılarak elde edilir. Numuneden geçen demet dağılır ve dedektörler tarafından kaydedilir. Partiküllerin boyutu ve şekli saçılmış radyasyon şiddeti ve saçılma açısı arasındaki bağıntıdan tayin edilir.(Şekil a). Örneğin, bir izotropik dispers sistemde X-ışını saçılma şiddeti (intensite) Guinier eşitliğiyle bulunur:

I(q) = I0 eksp(q2 r2g / 3

q = (4p/l) sin (q/2) saçılma dalga vektörü, l = dalgaboyu, q = radyasyon saçılma açısı, rg = bir partikülün kütle merkezi etrafında dönmesinin yarıçapıdır.

Bir Guinier eğrisi (ln I(q) veya q2 bağımlılığını gösteren) çizmek için saçılma partiküllerinin boyutu ve şekli Rg2 ~ln I (q)/q2) ‘nin eğiminden (Şekil-b) tayin edilebilir.

Bu metot, protein molekülleri, yüzey aktif maddeler, çeşitli dispers sistemler (boya pigmentleri, kan hücreleri gibi), emülsiyonlar, fiberler, katalizörler, polimerler ve nanokompozitler, ve sıvı kristaller gibi çeşitli malzemelerin şekli ve yapısı hakkında bilgi elde etmek için yaygın olarak kullanılmaktadır.



Şekil: NADPH oksidaz protein molekülünün (a) küçük açı X-ışını saçılma spektrumu, (b) boyutunu tanımlamak için Guignet grafiği