Pechini Metot (Pechini method)

Pechini metot, yüksek derecede homojen ve ince dağışmiş oksit malzemelerin, komplekslerin oluşumu ve ara ürün polimer jelinin üretimi de dahil olmak üzere, sentezinde kullanılan bir yöntemdir.

Pechini yöntemi, 1967'de kapasitörlerin üretiminde kurşun ve alkali-toprak elementlerin titanat ve niobatlarının dielektrik filmlerini çöktürme tekniği olarak  önerildi. Daha sonra, proses çok bileşenli (multikomponent) ince dağılmış oksit malzemelerin laboratuvarda sentezine uyarlandı. Metot, bir çözeltideki pozitif iyonların yoğun bir şekilde harmanlanması, çözeltinin bir polimer jeline kontrollü olarak dönüşümü ve polimer matrisinin uzaklaştırılarak yüksek homojenliğe sahip bir oksit öncülünün geliştirilmesine dayanır.

Sentez prosesi sırasında etilen glikol ile sitrik asit çözeltisine metal tuzları veya alkoksitler katılır. Sitrik komplekslerin oluşumunun, çözeltideki iyonların bireysel davranışlarındaki farklılığı dengelediği, iyonların daha iyi dağılımını sağladığı ve sonraki işlem aşamalarında bileşenlerin ayrılmasını önlediği kabul edilir. Etilen glikol ile sitrik asitin polikondensasyonu 100 ºС'nin üstünde başlar ve polimer sitrat jel meydana glir. Isıtma sıcaklığı 400 ºС'yi aştığında, polimer matrisinin oksidasyonu ve pirolizi başlar; amorf oksit ve/veya karbonat öncül oluşur. Öncülün daha fazla ısıtılmasıyla, yüksek derecede homojeniteye ve dağılıma sahip malzeme elde edilir.

Günümüzde Pechini yöntemi, dielektriklerin, fluoresan ve magnetik malzemelerin, yüksek sıcaklık süperiletkenlerinin ve katalizörlerin sentezinde ve oksit filmlerin ve kaplamaların çöktürükmesinde yaygın olarak kullanılmaktadır.

Metodun avantajları arasında nisbeten basitliği, proses koşullarının son malzemede bulunan pozitif iyonların kimyasından neredeyse tamamen bağımsız olması, öncül işlelemenin nispeten düşük bir sıcaklıkta yapılabilmesi, prosesin sinterleme yapılmadan neredeyse tam olarak gerçekleşmesi, ve refrakter oksitlerin nanokristal tozlarının üretilmesinin sağlanması sayılabilir.

Pechini yönteminin eksiklikleri olarak toksik etilen glikol kullanılması, ürün kütle birimi başına önemli miktarlarda organik reaktifler kullanılması, bazı elementlerin (bizmut, silikon, vb.) kararlı sitrik komplekslerinin eksikliği, polimer jelin pirolizi sırasında (örneğin, bakır, kurşun, çinko, rutenyum, vb.) bileşenlerden birinin kısmen veya tamamen rejenerasyonunu sayılabilir.



800 ºC'de polimer jelinin tavlanmasıylaelde edilen Nanotoz BaAl2O4