Nanoseramiklerin
sinterlenmesi, nanotozların veya onlardan elde edilen kalıplanmış
parçaların termal prosesinde uygulanan bir metottur; kompakt (konsolide) ve
yüksek-yoğunluklu malzemeler ve asgari ortalama tanecik boyutuna sahip ürünler
üretmek üzere tasarlanmıştır.
Nanotozların ve nanoseramiklerin sinterlenmesini sağlamak
için, geleneksel sinterleme metodları ve özel ısıl işlem teknikleri kullanılır.
Nanoseramiklerin sinterlenmesi ile ilgili spesifik bir sorun, preslenen
numuneler sinterlendiğinde, küçük boyuttaki grainlerin (tanecikler) korunması
ve agregasyonun önlenmesidir. Bu, yüsek-yoğunluklu kompaktlarda (malzemenin teorik
yoğunluğunun 0.7’sinden az olmamalıdr) sinterleme prosesinin nisbeten düşük
sıcaklıkta (malzemenin erime sıcaklığının yarısından fazla olmamak üzere) ve
sinterlemenin oldukça hızlı gerçekleştiği koşullarda mümkündür.
Yüksek-yoğunluklu kompakt nanomalzemeler, yüksek basınç
altında (10 GPa veya daha fazla) sıcak preslemeyle üretilir. Örneğin, ortalama
partikül boyutu 40 nm TiN tozu, 4 GPa ve 1400-1500 K'de sinterlendiğinde elde
edilen ürünün grain boyutu < 60 nm, relatif yoğunluğu % 92-93’tür.
Darbeli sıkıştırma prosesinde, statik sıkıştırmaya kıyasla
daha yüksek yoğunluklu ürünler elde edilir. Bunun nedeni, toz ortamının hızlı
hareketidir; nanopartiküller kısa süreyle ısıtıldığında, yüksek sıcaklıkta
yeniden kristallenmeyle küçük partiküllerin korunması sağlanır.
Mikrodalga ışınla
sinterlenme, gelecek vaad eden diğer bir seramik nanomalzeme sinterlenme
prosesidir. Isıtmada, milimetre aralığında (24 ila 84 GHz frekans) ışın
kullanılır. sağlanır. Mikrodalga enerjisinin hacimsel absorpsiyonu, numunenin tamamının
aynı anda eşit şekilde ısıtılmasını sağlar, çünkü geleneksel sinterleme
yöntemlerinde olduğu gibi, ısıtma hızı ısıl iletkenlikle sınırlı değildir. Dolayısıyla
bu metotla düzgün mikroyapıya sahip sinterlenmiş seramikler üretilebilir.
Örneğin, ortalama partikül boyutu 26 nm ve relatif yoğunluğu % 52 olan nanotozlardan,
preslenmiş Al2O3 kompakt numunelerin mikrodalga
sinterlenmesiyle,% 99 yoğunlukta ve ortalama kristalit boyutu ~ 80 nm olan Al2O3
elde edilebilir (sinterleme sıcaklığı 1770 K’dir).
Mikrodalga sinterlemenin kullanımı, farklı seramik
nanomalzemeleri arasında güvenilir bağlar kurmayı da mümkün kılar.
Kıvılcım plazma
sinterleme (spark plasma sintering, SPS), seramik ve metal tozlarının düşük
sıcaklık ve kısa sürede (dakika içinde) sıkışmasını sağlar. Bir SPS ünitesi, su
ile soğutulan punçların elektrot olarak da işlev gördüğü tek eksenli bir basınç
cihazı, su ile soğutmalı bir reaksiyon odası, darbeli bir DC jeneratörü, konum-sıcaklık
düzenleyici sistemler ler içerir (Şekil-2).
Yüksek frekans
indüksiyon ısı sinterleme (HFIHS), yeni bir sinterleme tekniğidir; seramik
ve metalik tozları teorik yoğunluğa yakın bir şekilde başarıyla konsolide
edebilen etkili bir sinterleme metodudur. HFIHS prosesinde, basınç uygulanması
ile birlikte yüksek ısıya maruz bırakılan bir nanoyapılı sert bir metal hızlı
bir şekilde sinterlenir. FIHS sisteminde tek eksenli bir basınç cihazı, bir
grafit kalıp (dış çap 45 mm; iç çap 20 mm yükseklik 40 mm) vardır. Ayrıca, su
ile soğutulan bir reaksiyon odası, bir indüktif akım (yaklaşık 50 kHz'lik
frekans), basınç düzenleyici, konum düzenleyici ve sıcaklık düzenleyici
sistemler de bulunur (Şekil-3).
Şekil-1: BaTiO3 seramiklerin sinterlenmesinde
kullanılan bir mikrodalga fırın
Şekil-2: Tipik bir SPS sisteminin temel konfigürasyonu şematik
diyagramı
Şekil-3: Yüksek frekans indüksiyon ısıtmalı sinterleme cihazı
şematik diyagramı
