Dondurarak kurutma, dondurulmuş çözeltiler, jeller,
süspansiyonlar ve biyolojik objelerden solventin uzaklaştırılmasıdır; sıvı
fazın makro miktarlarını oluşturmaksızın katılaştırılmış solventin (buz)
süblime edilmesine dayanır.
Dondurarak kurutma işlemindeki itici güç, obje üzerindeki
solvent buharıyla çevredeki gaz halindeki atmosfer arasındaki basınç farkıdır.
Sıcaklıklar oldukça düşükse, atmosferik basınçta bile dondurarak kurutma
mümkündür, ancak bu durumda prosesin hızı çok yavaştır. Pratik amaçlar için
genellikle, daha yüksek kurutma hızı sağlayan vakumda dondurarak kurutma kullanılır.
Ancak bu durumda bile kuruma hızı, yüksek sıcaklıkların kullanıldığı geleneksel
kurutma yöntemlerinden daha düşük olduğundan ticari uygulamayı zorlaştırır.
Buzun süblimleştirilmesi kuvvetli bir endotermik proses
olduğundan, buharlaştırma işlemi, miktarı çok iyi kontrol edilebilen ilave ısı ile
arttırılabilir, yani buz ısıtılır; ancak aşırı ısıtma solventin erimesine ve
dondurarak kurutulan üründe morfolojik değişimlere neden olarak ürünün
çökmesine yolaçar. Dondurarak kurutma prosesini hızlandırmanın bir başka
yönyemi, üstündeki solvent buhar basıncı, dondurarak kurutma odasındaki kalıntı
basınçtan daha düşük olan soğutulmuş kondensar kapanlar kullanmaktır; bu
durumda, prosesin artan itici gücü ile birlikte, vakum sisteminde herhangi bir
solvent buharı önlenmiş olur.
Buzun buharlaşmasıyla birlikte, dondurarak kurutma bazı
fiziksel ve kimyasal proseslerle birlikte gerçekleşir. Amorf alaşımların
kristallizasyonu ve yumuşaması, faz geçişleri, metastabil solvatların oluşumu
ve bozulması, substansların çözeltileri dondurularak kurutulduğunda solventle
kararlı kimyasal bileşikler oluşturduğu için çeşitlilik gösterirler.
Dondurarak kurutma işleminde kullanılan ana solvent sudur,
daha sonra tert-bütanol, glasial asetik asit, dimetil sülfoksit, dimetil
karbonat ve benzen ve toluen de dahil olmak üzere bir dizi aromatik bileşikler
sayılabilir. Dondurarak kurutma, donmuş objelerin mikromorfolojisini ve
kimyasal homojenliğini büyük oranda koruduğundan, genellikle, farmasetik ve yiyecek
endüstrisinde kullanılır. Dondurarak kurutma inorganik malzemelerin
kriyokimyasal sentezi için en önemli tekniklerden biridir, ve özellikle izole
edilmiş nanopartiküllerin sentezinde aglomerasyonu önlemenin en etkili
yöntemlerinden biridir.
Dondurularak kurutma işleminde süblimasyon basitçe ‘donma’,
‘vakum’ ve ‘kurutma’ başlıkları altında toplanabilir: Ürün bir şişe, balon veya
tepsiye tamamen dondurulur, suyun üçlü noktasının altında derin bir vakum
uygulanır ve sonra ürüne, buzun süblümleşmesini sağlayacak miktarda ısı
enerjisi verilir.
Laboratuvarlarda
kullanılan bir dondurarak kurutma cihazı
