Bilyalı Öğütme; Yüksek Enerji (high-energy ball milling)

(John Benjamin ve ekibi, 1960’lar sonu)

Yüksek-enerjili bilyalı öğütme (mekanik alaşımlama), ortalama partikül boyutu <100 nm olan nanotozların elde edilmesinde kullanılan bir öğütme prosesidir.

Yüksek enerjili bilyalı öğütme, yüksek enerjili gezegensel, bilyalı ve titreşimli değirmenlerde çeşitli nanokristal tozları üretmek için basit, etkili ve verimli bir yoldur. Partikül boyutunun azalması boyunca, öğütme, öğütülmüş malzemede kristal latisin mikrodeformasyonuna neden olur, enerjinin bir kısmı, mikrostres oluşması için harcanır ve bu da tozun öğütülmesini yavaşlatır. En iyi öğütme, bir sıvı öğütme ortamı (alkol, diğer organik solventler) kullanılarak gerçekleştirilir.

Yüksek-enerjili bilyalı öğütme prosesinde (mekanik alaşımlama denir), bilyalı değirmene yerleştirilen bir toz karışımına bilyalarla yüksek-enerjili çarpmalar uygulanır. Proses sırasında toz partiküller yüksek enerjili darbe altındadır. Mikroyapısal olarak, mekanik alaşımlama prosesi dört aşamada toplanabilir; başlangıç aşaması, ara aşama, son aşama ve tamamlama aşaması.

(a) Bilyalı değirmenin başlangıç aşamasında toz partikülleri, bilyaların çarpışmasıyla oluşan sıkıştırma kuvvetleri tarafından düzleştirilir.

(b) İkinci veya ara aşama ‘soğuk kaynak’ aşamasıdır; Kırılma ve soğuk kaynak, bu aşamada hakim öğütme prosesleridir; alaşımlanmış tozun kimyasal bileşimi hâlâ homojen değildir.

(c) Mekanik alaşımlama işleminin son aşaması, partikül boyutunun rafinasyonu ve düşürülmesidir,

(d) Tamamlamada toz partikülleriı son derece deforme olmuş metastabil bir yapıya sahiptir.

Şekil-1’de bilyaların ve tozun hareketleri gösterilmiştir. Öğütme kabının ve diskin dönüş yönleri ters olduğundan, santrifüj kuvvetleri dönüşümlü olarak senkronize edilir. Böylece, sertleştirilmiş öğütme bilyalarından kaynaklanan sürtünme ve toz karışımı dönüşümlü olarak çanağın iç çeperinde yuvarlanır ve karşı çeperine çarpar. Öğütme bilyalarının normal yöndeki darbe enerjisi, yer çekimi ivmesinden 40 kat daha yüksek bir değere ulaşır. Dolayısıyla, planet bilyalı değirmen yüksek hızda öğütmede kullanılabilir.


Şekil-1: Bilyalar ve toz karışımı hareketinin şematik görünüşü



Şekil-2: (a) Üst: orijinal wolfram karbid (WC) toz (ort. partikül boyutu 5 mm), alt: 10 saat öğütmeden sonra aglomera WC nanotoz (ort. partikül boyutu 50 nm), (b) ortalama partikül boyutu D ve mikrostrain e (mikrogevşeme)’nin, orijinal WC tozun öğütülme süresine (t) bağlılığı