(John Benjamin ve
ekibi, 1960’lar sonu)
Yüksek-enerjili
bilyalı öğütme (mekanik alaşımlama), ortalama partikül boyutu <100 nm olan
nanotozların elde edilmesinde kullanılan bir öğütme prosesidir.
Yüksek enerjili
bilyalı öğütme, yüksek enerjili gezegensel, bilyalı ve titreşimli değirmenlerde
çeşitli nanokristal tozları üretmek için basit, etkili ve verimli bir yoldur.
Partikül boyutunun azalması boyunca, öğütme, öğütülmüş malzemede kristal
latisin mikrodeformasyonuna neden olur, enerjinin bir kısmı, mikrostres
oluşması için harcanır ve bu da tozun öğütülmesini yavaşlatır. En iyi öğütme,
bir sıvı öğütme ortamı (alkol, diğer organik solventler) kullanılarak gerçekleştirilir.
Yüksek-enerjili
bilyalı öğütme prosesinde (mekanik alaşımlama denir), bilyalı değirmene
yerleştirilen bir toz karışımına bilyalarla yüksek-enerjili çarpmalar uygulanır.
Proses sırasında toz partiküller yüksek enerjili darbe altındadır. Mikroyapısal
olarak, mekanik alaşımlama prosesi dört aşamada toplanabilir; başlangıç aşaması,
ara aşama, son aşama ve tamamlama aşaması.
(a) Bilyalı
değirmenin başlangıç aşamasında toz partikülleri, bilyaların çarpışmasıyla
oluşan sıkıştırma kuvvetleri tarafından düzleştirilir.
(b) İkinci veya ara
aşama ‘soğuk kaynak’ aşamasıdır; Kırılma ve soğuk kaynak, bu aşamada hakim
öğütme prosesleridir; alaşımlanmış tozun kimyasal bileşimi hâlâ homojen
değildir.
(c) Mekanik
alaşımlama işleminin son aşaması, partikül boyutunun rafinasyonu ve
düşürülmesidir,
(d) Tamamlamada toz
partikülleriı son derece deforme olmuş metastabil bir yapıya sahiptir.
Şekil-1’de
bilyaların ve tozun hareketleri gösterilmiştir. Öğütme kabının ve diskin dönüş
yönleri ters olduğundan, santrifüj kuvvetleri dönüşümlü olarak senkronize
edilir. Böylece, sertleştirilmiş öğütme bilyalarından kaynaklanan sürtünme ve
toz karışımı dönüşümlü olarak çanağın iç çeperinde yuvarlanır ve karşı çeperine
çarpar. Öğütme bilyalarının normal yöndeki darbe enerjisi, yer çekimi
ivmesinden 40 kat daha yüksek bir değere ulaşır. Dolayısıyla, planet bilyalı
değirmen yüksek hızda öğütmede kullanılabilir.
Şekil-1: Bilyalar
ve toz karışımı hareketinin şematik görünüşü
Şekil-2: (a) Üst: orijinal
wolfram karbid (WC) toz (ort. partikül boyutu 5 mm), alt: 10 saat öğütmeden
sonra aglomera WC nanotoz (ort. partikül boyutu 50 nm), (b) ortalama partikül
boyutu D ve mikrostrain e (mikrogevşeme)’nin, orijinal WC tozun
öğütülme süresine (t) bağlılığı